Азотсодержащие соединения Часть 2

Последние две реакции пригодны для обнаружения микроко-личеств аминов, как показано ниже.
Методика. В микропробирку центрифуги помещают 10 мкл бензолсульфохлорида, добавляют к нему 3—6 мг образ! и встряхивают реакционную смесь до окончания реакции. ЕСЛЕ температура раствора повысится, его надо охладить. После до¬бавления 12—20 мкл 4 М раствора гидроксида калия пробир! помещают в углубление нагревательного блока и медленно npi постоянном перемешивании доводят ее содержимое до кипени* чтобы удалить избыток реагента, затем раствор центрифугируют Полное растворение образца указывает на присутствие перв! ного амина. Иногда образуется остаток, который удаляют цент¬рифугированием. Чистую надосадочную жидкость подкисляв концентрированной соляной кислотой и образующийся оса дог снова центрифугируют. Третичные амины, если они присутств} ют в образце, находятся теперь в жидкой фазе. Для идентиф* кацни осадок растворяют в диэтиловом эфире и, если необходи¬мо, лерекристаллизовывают.
Если продукт первой реакции не растворяется в раствор! гидроксида калия, то, значит, анализируемый образец являете* вторичным амином, поскольку образовавшийся сульфамид содержит водорода, способного замещаться при действии щело¬чи. Этот остаток отделяют центрифугированием и идентифици¬руют после перекристаллизации из диэтилового эфира.

Страницы: 1 2 3