Азотсодержащие соединения Часть 3

Третичные алифатические, алициклические, ароматические и смешанные амины можно обнаружить с помощью реакции Окума [85] по появлению красной, синей или фиолетовой окрас¬ки при нагревании этих соединений с лимонной кислотой в ук¬сусном ангидриде.
Методика. Каплю этанольного раствора анализируемого ве-щества нагревают на водяной бане с реагентом (раствор 2 г лимонной кислоты в 100 см3 уксусного ангидрида), в результате чего появляется красновато-фиолетовое окрашивание. Предел обнаружения реакции 2—7 мкг.
Описанную выше реакцию аминов с азотистой кислотой ис-пользуют при обнаружении первичных ароматических аминов, так как при этом образуются устойчивые диазосоединения
ArNHs + ONOH - Аг—ftsaN + 2НаО
Поскольку в этой реакции никакие изменения не наблюдаются,
то обнаружение диазониевых соединений проводят, сочетая с Я-нафтолом, в результате чего образуются окрашенные аз соединения:
Аг—rf--N + С10Н,ОН = Аг—N=NCieH(OH -f- Н+
В микропробирке каплю или несколько миллиграммов анали-зируемого вещества растворяют в нескольких каплях концентру рованной соляной кислоты, добавляют   несколько кристаллов

Страницы: 1 2 3 4