Эфиры
Если смесь нагревать до температуры более высокой, чем тем-пература кипения 57%-ной иодистоводородной кислоты (127°С)^ то выделяющаяся иодистоводородная кислота реагирует с нитратом ртути (II) с выделением иода, а сероводород, образую¬щийся из серу содержащих соединений, взаимодействует с нит¬ратом ртути с образованием темной окраски. Поэтому при от¬гонке алкилиодидов эти соединения удаляют из газовой фазы,, для чего используют кусочек ваты, пропитанной раствором, содержащим плюмбит натрия, тиосульфат натрия и глицерин, а затем высушенной.
Методика. Пробу проводят в приборе, показанном на рис. 2, е. В микропробирку вносят несколько кристаллов или каплю раствора анализируемого вещества и растворяют в 0,2— 0,3 см3 ледяной уксусной кислоты, затем добавляют 0,5 сма концентрированной иодистоводородной кислоты (уд. вес 1,7). Вместо иодистоводородной кислоты можно использовать кон-центрированную фосфорную кислоту и иодид калия, которые дают почти безводный йодистый водород. Воронкообразную часть пробки прибора заполняют ватой, предварительно обрабо¬танной рассмотренным выше способом, а сверху пробку накры¬вают кусочком фильтровальной бумаги, пропитанной раство¬ром нитрата ртути(II), а затем высушенной. Микропробирку помещают в отверстие нагревательного блока на глубину не более 10 мм и начинают повышать температуру. При проведе¬нии реакции при 60—70°С в случае наличия метоксигрупп фильтровальная бумага окрашивается в красный цвет. При более высокой температуре (120—130°С) улетучивается йодис¬тый водород, который проходит через слой ваты. Если при на¬гревании в течение 10 мин до ^130° слабо-желтая окраска-фильтровальной бумаги не становится интенсивнее, то пробу считают отрицательной. Пробу Цейзеля дают не только прос¬тые эфиры и спирты, но также метилированные сахара и алка¬лоиды, реагирующие при более высоких температурах и с мень¬шей скоростью.