ГЛЛЕА Часть 2

В карман трубки для сжигания помещают 5 см3 2% -ного раствора гидроксида натрия (2,5 мг-экв NaOH). Затем трубк! помещают в печь, но так, чтобы избежать слишком сильного на-грева поглотительного раствора, и наполняют ее кислородом, пропуская сильный ток газа в течение 2 мин. После окончаний этой операции в горячую трубку для сжигания быстро встав: ляют пробку с трубочкой, на конце которой укреплена лодочка с образцом, и пробку закрепляют пружиной. Образец мгновенно воспламеняется и быстро сгорает. Трубку оставляют в печи еще на 2 мин, затем вынимают и охлаждают. После этого труб¬ку снимают и в вертикальном положении в течение нескольких минут встряхивают находящийся в ней щелочной раствор. Затем пробку с трубочкой вынимают и тщательно промывают водой лодочку и платиновую спираль. Содержимое трубки тщательно смывают водой в стакан на 100 см3. Объем жидкости в стакане не должен превышать 30—35 см3. К полученному щелочному раствору добавляют соляную кислоту до рН 4, после чего уда" ляют диоксид углерода кипячением раствора в течение 5 мин я охлаждают до 25°С. В раствор помещают магнитную мешалку, покрытую полиэтиленом, опускают два электрода (индикатор¬ный электрод с мембраной из монокристалла фторида лантана и каломельный электрод сравнения), подсоединенные к рН-ме-J ру с широким диапазоном измерений (100—250 мВ) или к Ре гистрирующему рН-метру.

Страницы: 1 2 3 4 5 6