ГЛЛЕА Часть 20

Корнер [4| предложил сжигание в колбе с кислородом. ficy&3 н Роджерс [5] нашли, что этот, метод удобен для минерализа¬ции большинства борорганических соединений. Маццео-Фарина [6] применял его для анализа летучих соединений в капсула^| из метил целлюлозы, смешивая образец с карбонатом иг" и глюкозой. Борат затем титровали алкалиметрически. I
и фрей [7] при сжигании фторсодержащих борорганиче-кнх соединений в колбе с кислородом получили заниженные рзультаты, однако было установлено, что сжигание по методу Викболда вполне удовлетворительно.
Лучшим из известных методов определения ортоборной кис-чоты, образующейся при разложении образца, является титро¬вание комплексной кислоты средней силы, образующейся при Езанмодеиствии ортоборной кислоты с маннитом. Титрование проводят 0,1 н. раствором гидроксида натрня из ультрамикро-бюреткн. Конечную точку титрования устанавливают потенцио¬метр!! чески, титруя до рН 8,6 со стеклянным и каломельным Ьдектродами при общем объеме раствора 50 см3. Ошибка тит¬рования ±0,01 см3, что эквивалентно примерно 1 мкг бора. Фтор мешает титрованию, так как фтористоводородная кислота титруется вместе с борной кислотой.

Страницы: 1 2 3