ГЛЛЕА Часть 25
твующая квалификация и опыт операторов. В этой части вепги уЛьтрамикрометоды не обсуждаются, но даются соответ-* вуюшие ссылки. Хотя гравиметрию уже давно не используют °ля количественного определения функциональных групп, мик-оовесы в каждой лаборатории совершенно необходимы для взвешивания образцов. Рекомендации по установке и работе микровесов были даны в главе, посвященной количественному элементному анализу (гл. 8).
Наиболее важным методом микроанализа является титр и-метр»я. Как отмечалось во введении к гл. 6, для объемного микроанализа необходимы специальные бюретки (с точностью
0 1 0,01 мл). При этом используют разбавленные (0,01—
0001 н.) титранты, а для установления конечной точки тит-
рования — чувствительные электрометрические методы (потен-
циометрия или биамперометрия), которые позволяют опреде-
лять 10~5—Ю-6 мг-экв./см3 анализируемого вещества с ошибкой
±1—5%.
Существует очень много объемных методов анализа функ-циональных групп и при их выборе необходимо учитывать хими¬ческие свойства анализируемого соединения. Эшворт [2] в двухтомной монографии детально описывает все методы орга¬нического анализа. Поскольку большинство органических кис¬лот или оснований являются слабыми или средними по силе, очень важно при микроопределении проводить их титрование в неводных средах. Б неводной среде можно определять кисло¬ты и основания вплоть до p/fe=H при помощи цветных индика¬торов с визуальным определением конечной точки и до рЯ«=13 — при потенциометр и ческом титровании. Имеется пре¬восходный обзор по титрованию в неводных средах [3], в кото¬ром изложены не только теоретические аспекты, но и подроб¬ные методики определения ряда слабых органических кислот и оснований.