ГЛЛЕА

«Й обычно проводят в изготовленной из никеля бомбе Парра объемом 25 мл   (рис. 47),  описанной  Бельчером и Тетловым
^Большинство   фторорганических соединений   можно разло¬жить при сплавлении с натрием; применение калия необходимо только в случае перфторированных соединений. Реагенты
Азотная кислота, 5 н. раствор. Уксусная кислота, 30%-ный раствор. Этанол. Ацетон.
Хлорнитрат свинца готовят  растворением  хлорида свинца 10,5 г) и нитрата свинца (13 г) в горячей воде (1 дм3). Если раствор становится слишком   холодным и выделяется хлорид свинца, то его можно нагреть или, отделив прозрачный раствор, перенести в другую чашку.
Жидкость для промывания: насыщенный водный раствор хлор нитрата свинца.
Методика разложения. В тщательно очищенный стакан раз-монтированной бомбы помещают навеску анализируемого ве¬щества, в которой содержится 10—30 мг фтора. Жидкости взве¬шивают в желатиновых капсулах. Затем маленькими кусочками обавляют чистый металлический натрий или калий (300— 00 мг).
Медное уплотнительное кольцо бомбы нагревают докрасна, рокалпвают, охлаждают, погружая в этиловый спирт, и уста¬навливают на место. Для каждого опыта необходимо новое коль* цо. Бомбу закрывают и выдерживают в муфельной печи в те¬чение 60—75 мин при температуре 600—650°С. Нагрев при бо¬лее высокой температуре нежелателен, так как это сокращает срок годности бомбы. Бомбу затем охлаждают на воздухе.

Страницы: 1 2 3