Хроматографические методы Часть 10
анализ.
Поэтому методы, которые не были модифицирова1 после 1957—1960 гг., здесь обсуждаться не будут, Конечно, onvf4
ликопанные
; после 1960 г. статьи, в которых рассмотрены эт методики, а также наши собственные данные, будут обсуждал!! ся наряду со старыми и новыми методами.
2. Определение углерода
Практически очень редко бывает необходимо определять со-держание только углерода в органических веществах; для реше¬ния этой задачи не известно никаких старых методов. В работах Прегля с сотрудниками при развитии микроаналитических ме¬тодов эта проблема также не рассматривалась.
[ерода-*-*-
ают боле*
углерод0* ?
Многие статьи, относящиеся к этому вопросу, были опубли¬кованы после 1960 г. В них главным образом рассматривается сжигание образца в токе кислорода с образованием диоксида углерода, который затем поглощается растворами гидроксида натрия, гидроксида бария или перхлората бария. Количество ди¬оксида углерода рассчитывали по изменению электропроводнос¬ти раствора [2—5]. Ромер и др. [6] сообщили об автоматизиро¬ванном объемном [7] и кулонометрическом [6] методах опреде¬ления углерода. Определение углерода важно при анализе ме-таллорганических соединений [8]. В нескольких работах обсуж¬дается вопрос об определении концентрации диоксида углерода в растворе поглотителя и расчете содержания углерода в образ¬це после сжигания вещества в колбе, наполненной кислородом. Образец упаковывали в металлическую фольгу или стеклоткани вместо фильтровальной бумаги. Избыток поглощающей жидкос¬ти (растворы гидроксидов бария, стронция, натрия и раствор хлорида бария) титровали в присутствии индикатора [9, Щ Такое конечное определение проще и быстрее, чем гравимет¬рическое, но значительно уступает ему по точности. Поэтому работа в этом направлении была прекращена. Интересный метод был разработан Млинко [11, 12J. Он заключался в пиролизе образца в токе аммиака, превращении продуктов пиролиза прЧ 1150Х в присутствии платинового катализатора в цианистый во¬дород и последующем определении его методом Дениже^Дооос и др. [13] предложили окислительно-восстановительный газо¬хром атографический метод определения углерода в воде (до™! оценки содержания органических веществ) с использовани щ водородного пламенно-ионизационного детектора. Японские уч ные [14, 15] развили этот метод для определения углерода-J