Хроматографические методы Часть 10

3.    Определение водорода
Индивидуальному определению водорода придают важное значение, чем его определению совместно с
ГЛАВА
оскольку полученные результаты более точны и надежны в сравнении с гравиметрическим определением воды классическим методом. Олсон и др. [16], используя кулонометрическое изме¬нение воды, поглощенной пентоксидом фосфора, достигли точ¬ности ±0,01%. Такое же определение было предложено Аниси-мовои и Климовой [I7J, Гринфилдом и Смитом [18]. В качестве поглощающего раствора они использовали серную кислоту и измеряли изменение ее электропроводности. При навеске образ¬ца в 1 мг точность достигала ±0,19 нг. Млинко [19] удалял вы¬гораживанием образовавшуюся во время сжигания воду, пере¬водил ее в сероводород при взаимодействии с сероуглеродом в присутствии в качестве катализатора оксида алюминия и затем титровал сероводород иодиметрически. В методе, разработанном Малы [20], образец нагревали 6 ч при 800°С в закрытом квар¬цевом сосуде. В течение этого времени водород полностью диф¬фундировал из сосуда, и его содержание рассчитывали по потере массы исследуемого образца. Либетран [21] нагревал образец в атмосфере азота, продукты пиролиза пропускал через хлорид кальция, а затем через слой хлорида палладия, в результате че¬го получал хлористый водород в количестве, эквивалентном со¬держанию водорода.

Страницы: 1 2 3 4 5 6