Хроматографические методы Часть 11

Количественное определение углерода и водорода стало воз можным только после того, как Либих нашел подходящий ката" лизатор для полного превращения углерода и водорода органи¬ческого вещества в диоксид углерода и воду. Для этих целей использовали оксид меди, так как он способен относительно быстро (при не слишком высоких температурах) окислять про¬дукты пиролиза органических соединений (включая даже ме^ тан). Среди продуктов пиролиза преобладали моноксид углеро¬да и водород.
Либих проводил пиролиз органического вещества в токе воз-
духа в стеклянной трубке длиной около 1 м и диаметром 20
30 мм, наполовину заполненной гранулированным оксидом ме¬ди. Требуемая температура поддерживалась с помощью не¬скольких газовых горелок. Продукты пиролиза выносились га¬зом-носителем и поглощались в сосудах, наполненных прокален¬ным хлоридом кальция (вода) и гранулированным гидроксидом калия (диоксид углерода). В таком варианте метод пригоден для анализа только простых органических соединений, содержа¬щих углерод, водород и кислород. В результате отрицательного влияния оксидов азота, галогенов, серы и т. д. увеличивалась масса поглотительных трубок, что приводило к ошибочным pe-J зультатам по содержанию углерода и водорода. Для того чтобы! устранить это влияние, в трубку для сжигания помещали подхо¬дящий поглотитель (диоксид свинца, хромат свинца, металли¬ческое серебро и др.).

Страницы: 1 2 3 4