Хроматографические методы Часть 11

Эти макроаналитические методы, которыми пользовались в прошлом столетии и в начале нашего века, были сложны, про-У должительны (одно определение занимало 2—3 ч) и требовали больших навесок образца (около I г). Точность при работе квалифицированного аналитика составляла 0,2% для углерода] и 0,1 % для водорода. В то время анализ новых соединений счи¬тался таким же важным делом, как и их синтез.
В начале нашего столетия с развитием исследовании при¬родных веществ возникла необходимость в разработке МИКР аналитических методов органического элементного и функд ? нального анализа, поскольку для анализа обычно доступен большой образец.
Первый аналитический микрометод определения У™6?"^, водорода в органических веществах был разработан ^Ef ^ Эта работа была удостоена Нобелевской премии. Метод у* ni позволил определить углерод и водород в 6—10 мг оор
fi]A^A
В настоящее время в таких же небольших навесках вещества оПределяют азот» серу, галогены и другие элементы, а также ус¬танавливают присутствие различных функциональных групп. Эти методы не повторяют макрометоды, сведенные лишь к мень¬ше w навескам анализируемых образцов. В них используются новые принципы, основанные на тщательном эксперименте и призванные значительно сократить время проведения анализа [шп сохранении точности метода. Применение микровесов с чув¬ствительностью 1—2 мкг и воспроизводимостью менее 5 мкг, позволило повысить точность взвешивания небольших количеств вещества. С появлением аппаратуры, оборудованной электричес¬кими трубчатыми печами» системой очистки газа, регулирующи¬ми устройствами, проблемы исходных операций были решены. Эта аппаратура получила широкое распространение. Основные компоненты аппаратуры для микроопредсления углерода и водо¬рода по методу Прегля следующие:

Страницы: 1 2 3 4