Хроматографические методы Часть 13
В методе Прегля встречается столько трудностей и вопросе что Боэтиус посвятил им целую книгу, написанную в 1931 г. L* За 70 лет, которые прошли со времени разработки метода Пре ля, в него были внесены некоторые усовершенствования, но о новные принципы сохранились.
В настоящее время окисляющий слой содержит вместо хр »^ та свинца и оксида меди более сильные окислители, такие, ^ оксид кобальта, оксид никеля, продукты разложения пер
ганата серебра и др. Оксиды азота восстанавливают до элемент¬ного азота не диоксидом свинца, а смесью хромовой и серной кислот или оксидом марганца (IV), который помещают после трубки для сжигания. В результате этих изменений время анализа сократилось благодаря увеличению скорости подачи газа (10—20 см3/мин вместо 4 см3/мин). Сжигание образца и поглощение продуктов пиролиза можно провести за 15—20 мин вместо 40—50 мин, затрачиваемых ранее. Хотя монографии, по¬священные определению углерода и водорода, опубликованные до 1960 г.» устарели, они очень поучительны для тех, кто начина¬ет работать в области органического элементного микроанализа.