Хроматографические методы Часть 13

Аппаратура для определения углерода и водорода произво¬дится в настоящее время многими фирмами. Она снабжена хо¬рошо регулируемыми печами и поглотительными трубками, со¬единенными стеклянными шлифами и т. д. Аппаратуру, изго¬товляемую фирмой «Хэреус», легко перестроить для определения Ьзота и кислорода. Для ознакомления с техническими деталями отсылаем читателей к соответствующим методическим руковод¬ствам.
Этим способом определение углерода и водорода в простых веществах может быть выполнено за 20—30 мин с точностью ±0,2—0,3% для углерода и ±0,05—0,1% для водорода (абсо¬лютная ошибка). Термин «простые вещества» относится здесь к соединениям с не очень высоким или не очень низким содержа¬нием углерода и водорода (40—70% С, 3—15% Н) и содержа¬щих помимо этого только кислород, азот, галогены (кроме фто¬ра) и серу. При сжигании веществ, содержащих фосфор, крем-ний, бор или   металлы,   образец   в   лодочке  для сжигания ?юкрывают оксидом вольфрама. Это соединение обладает окис¬ляющим и плавящим действием, а также предотвращает удер¬живание углерода и водорода остатком в лодочке. При сжигании ртутьсодержащих   веществ   (ртуть   задерживается оксидом вольфрама только частично) перед поглотительными трубками помещают золотую фольгу или проволоку. Оксиды серы связы¬ваются оксидом свинца (в набивке Прегля), образуя сульфат f винца. В настоящее время для этих целей используют серебро, но в присутствии больших количеств  серы  оно недостаточно эффективно. Поэтому при анализе соединений с большим содер¬жанием серы (выше 30%) перед поглотительными трубками по¬мещают слой диоксида марганца. Трудности   часто возникают гпри сжигании гетероциклических азотсодержащих   веществ с

Страницы: 1 2 3 4 5