Хроматографические методы Часть 17

NC—С—к—CN J I
содержащих водород в а- и ^-положениях, найденное количество ,одорода превышало теоретическое значение. В то же время результаты анализа оказались правильными, когда при этих углеродных атомах находились фенильные или гидроксильные группы.
Геверджиус и Фарад [94] получили удовлетворительные ре¬зультаты анализа стероидов даже при их быстром сжигании с использованием в качестве окислительной набивки оксида ко¬бальта. Пелла [95] анализировал летучие и воспламеняющиеся вещества, предварительно взвешенные в кварцевом стаканчике, медленно и постепенно вводя их в контакт с кислородом во вре¬мя пиролиза. Сжигание осуществляли печью, автоматически пе¬ремещавшейся вперед и назад с постоянной скоростью.
Рассмотренные до сих пор методы определения содержания углерода и водорода в органических соединениях были грави¬метрическими. В них продукты пиролиза пропускали через взве¬шенные поглотительные трубки, а для расчета использовали величину прибавки в массе. Взвешивание и предварительное кондиционирование поверхности стеклянных поглотительных трубок были важными этапами анализа, выполнение которых определяло продолжительность измерения. Бинковски [96] ис-пользовал специальные поглотительные трубки, которые можно быстро переносить в специальные полумикроаналитические ве¬сы- Хотя использование более сильной окислительной набивки позволяет повысить скорость газа и снизить время анализа с г°~35 до 10—15 мин, время, необходимое для обработки и взве¬ивания поглотительных трубок, существенно не изменилось, оэтому после 1960 г. некоторые исследователи пытались ввести Лее быстрые по сравнению с гравиметрическими измерениями

Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8