Микроаналитические реакции Часть 4

СгОРз + 40Н- = аО|- -J- 2С1' + 2Н.О
Образующийся хромат-ион с высокой чувствительностью обна¬руживают с помощью бензидина в уксусной кислоте. При этом бензидин окисляется до бензидинового синего.
Эту реакцию можно проводить с плавом, полученным после разложения вещества по методу Лассеня (необходимо соблю¬дать осторожность при уничтожении избытка металлического натрия), а также с сухим остатком, полученным при любом другом способе разложения. Растворы следует выпарить досу¬га, так как хромилхлорид разлагается в присутствии воды.
Образец помещают в фарфоровый микротигель. На иссле¬дуемое вещество помещают 20—60 мг тонкоизмельченного по¬рошкообразного бихромата калия и смесь смачивают 3—4 кап¬лями концентрированной серной кислоты. Тигель накрывают кусочком фильтровальной бумаги, пропитанной 20%-ным рас¬твором гидроксида натрия, и прижимают часовым стеклом. Со¬держимое тигля нагревают в течение 2—3 мин при 120—150СС, фильтровальную бумагу вынимают и смачивают раствором бен¬зидина в уксусной кислоте. В присутствии хлорид-ионов бумага становится синей. Предел обнаружения этой реакцией 3,6 мкг хлорида.

Страницы: 1 2 3 4 5