Микроаналитические реакции Часть 4
Присутствие больших количеств бромид- и иодид-ионов ме¬шает проведению пробы, так как они способны восстанавли¬вать бихромат в уксусной кислоте. Нежелательное влияние этих ионов можно исключить, если перед началом реакции окислить их до иодат-ионов и брома путем выпаривания досуха кислого раствора пробы, в который добавлена капля насыщенного рас¬твора перманганата калия и насыщенного раствора сульфата меди.
Чувствительность реакции можно повысить, смочив фильт¬ровальную бумагу не бензидином, а 1%-ным раствором дифе-нилкарбазида, а также добавив 1—2 капли разбавленного рас¬твора серной кислоты. Чувствительность пробы 0,3 мкг хлорида.
Бен-Дор и Юнгрейс [34] использовали цветную реакцию хлора с дифениламином для обнаружения хлора в органиче¬ских соединениях в присутствии брома и иода. Пробу проводят следующим образом.
В микропробирку помещают исследуемый образец и водные растворы упаривают досуха. К образцу добавляют несколько миллиграммов перманганата калия и две капли 6 н. серной кислоты. Пробирку накрывают фильтровальной бумагой, про¬питанной раствором реагента, содержащего дифениламин, и нагревают на водяной бане. Положительной пробу считают в том случае, если через 2—3 мин на фильтровальной бумаге появляется сине-зеленое пятно. При малых содержаниях хлора появляется серовато-фиолетовое пятно.