Микроаналитические реакции Часть 4
При обнаружении брома в плаве, полученном после разло жеиия образца по методу Лассеня, рекомендуется следующая методика. Стеклянную ампулу после разложения образца поме¬щают в микропробирку и разбивают стеклянной палочкой, а остаток металлического натрия удаляют, прибавляя несколько капель метилового спирта. Спирт затем выпаривают при нагре¬вании. К смеси добавляют несколько миллиграммов диоксид свинца, 5—6 капель ледяной уксусной кислоты и 1—2 капли концентрированной хромовой кислоты. Пробирку накрывают фильтровальной бумагой, пропитанной насыщенным раствором флуоресцеина в 50%-ном водном этаноле, и медленно нагре¬вают до появления паров. В присутствии брома на фильтроваль¬ной бумаге вскоре появляется красное пятно.
Эту реакцию используют для прямого обнаружения брома во многих органических соединениях, т. е. без предварительного разложения вещества. Присутствие хлора даже в 1 {^-кратном избытке не мешает проведению реакции. Однако иод также из¬меняет окраску флуоресцеина вследствие образования красного тетраиодфлуоресцевна (эритрозина). Предел обнаружения брома в этой реакции составляет 2 мкг, а предел разбавления 1 :2,5-Ю4.