Микроаналитические реакции Часть 4

Вейз [35] предложил следующую модификацию методики обнаружения брома в присутствии иода.
На фильтровальную бумагу наносят каплю раствора, содер¬жащего бромид-ион и высушивают, затем пятно обрабатывают
1    2 каплями раствора пероксида водорода в уксусной кислоте
(1 часть ледяной уксусной кислоты смешивают с 2 частями 6%-ного раствора пероксида водорода) и снова высушивают. Если пятно остается окрашенным в желтый цвет, то окисли¬тельную обработку повторяют. После этого наносят каплю 1%-ного спиртового раствора флуоресцеина и фильтровальную бу¬магу нагревают. В присутствии брома появляется красное пятно или кольцо.
При использовании хлорамина Т в качестве окислителя иод не мешает проведению реакции. Не следует удалять бром из раствора и поглощать его на реагентной бумаге, так как при этом неизбежны потери брома и уменьшение чувствительности обнаружения [36, 37]. Реакцию проводят следующим образом. В углублении капельной пластинки к 0,1 см3 исследуемого рас¬твора добавляют каплю 2 М уксусной кислоты, 20—30 мг кар¬боната кальция, перемешивают и затем добавляют каплю вод¬ного раствора флуоресцеина и каплю 1%-ного раствора хлора¬мина Т. В присутствии брома раствор приобретает красную окраску, которая постепенно исчезает.

Страницы: 1 2 3 4 5