Микроаналитические реакции Часть 9
Рассмотренная аналитическая реакция была использована Луисом и др. [43] для обнаружения нанограммовых количеств фторид-иона с применением капиллярной техники. Этот же ме¬тод пригоден для обнаружения фтора в органических соедине¬ниях. Разложение органического вещества проводят в капилля¬ре, используя оксид ванадия (V) и хлорную кислоту. Метод позволяет обнаружить 0,8—1,5 нг фтора.
Менее чувствительным, но возможно более распространен¬ным является способ обнаружения фтора с помощью цирконий-ализаринового комплекса, окраска которого в присутствии фто¬рид-ионов из ярко-красной переходит в желтую. Файгль [44J рекомендует следующий очень небольшой осадок даже после длительного стояния рас¬твора. Для обнаружения фторид-ионов не используют осажде¬ние, поскольку этому мешает присутствие других ионов, напри¬мер фосфат-ионов.
Пробой БейльштеЙна фтор обнаружить нельзя, так как он не образует с медью летучих соединений, дающих характерное окрашивание пламени горелки.
Фторид-ионы с трудом дают окрашенные соединения и в то же время склонны образовывать с различными металлами ста¬бильные неокрашенные комплексы, которые в свою очередь способны давать с другими лигандами окрашенные комплексы. Так, например, при добавлении раствора, содержащего фторид-ион, к раствору окрашенных комплексов, образованных много зарядными ионами [цирконий, лантан, торий, железо(Ш), ти-тан(1У), уран(У1) и т. д.] с органическими или неорганически¬ми лигандами (ал из арии ат, хлоранилат, родизонат, тиоцианат и другие ионы), окраска раствора становится менее интенсив¬ной или полностью исчезает в зависимости от концентрации фторид-ионов. Под влиянием фторид-ионов увеличивается чув¬ствительность реакций тушения флуоресценции комплексов алю¬миния с мор ином, кверцетином и б-оксихинолином. При исполь¬зовании окрашенных лигандов в присутствии фторид-ионов ок¬раска комплекса изменяется, а не обесцвечивается. Некоторые окрашенные комплексы, например, с таким лигандом, как хлор¬анилат, хотя и нерастворимы в воде, но в виде суспензий ти¬труются фторид-ионами. Фторид-ионы связываются ионами .металла в комплекс, и фильтрат приобретает окраску лиганда.