Микроаналитические реакции

Кружок черной фильтровальной бумаги, пропиганный кон-центрированным раствором минерализованного продукта, поме¬щают в углубление капельной пластинки, после чего наносят 1— 2 капли азотной кислоты (1:1) и каплю 10%-ного раствора нитрата серебра. В присутствии галогенид-ионов отчетливо на¬блюдается образование белого осадка (в присутствии иодид-ионов— желтого осадка). Если предполагают присутствие цианид- или тиоцианат-ионов в растворе, то для их разрушения фильтровальную бумагу, подкисленную азотной кислотой, на¬гревают до появления пара.
В предложенном ФаЙглем [25] методе обнаружения галоге-нид-ионов цианид- и тиоцианат-ионы не мешают реакции. Для минерализации вместо щелочного металла используют арсенат серебра (Ag3As04). При этом хлор, бром и иод превращаются в галогениды серебра, а цианид и тиоцианат серебра разлага¬ются при нагревании.
Минерализацию проводят в микропробирке (размером 3— 4 мм) с расширением на конце (диаметром 5—6 мм). Исследуе¬мый образец смешивают в пробирке с 2—3 частями порошкооб¬разного арсената серебра. Смесь медленно нагревают в пламе¬ни микрогорелки до красного каления. После охлаждения к смеси добавляют 2—3 капли азотной кислоты (1:1) ив течение нескольких минут нагревают на горячей водяной бане. Осадок галогенидов серебра используют в дальнейших исследованиях. Хотя этот метод менее чувствителен, чем метод обнаружения галогенов при разложении образца способом Лассеня, и непри¬меним в случае летучих веществ, в нем полностью исключено мешающее влияние цианид- и тиоцианат-ионов.

Страницы: 1 2 3 4 5