Нитросоединения
Реакцию с пентацианоамминферратом(П) натрия, описан¬ную для определения нитрозосоединений (гл. 5, разд. 7). можно использовать также для определения нитросоединений после их предварительного восстановления до нитрозосоединений. Вос¬становление рекомендуется проводить электрохимически, чтобы не вносить в раствор ионы или соединения, мешающие определе¬нию.
Методика. Каплю водного или спиртового раствора анализи¬руемого вещества смешивают в микротигле с каплей свежепри¬готовленного 1%-ного раствора пентацианоамминферрата(П) натрия и добавляют каплю 4%-ного раствора сульфата натрия в качестве фонового электролита. В микротигель погружают никелевую и свинцовую проволочки на расстоянии 6—8 мм друг 07 Друга и соединяют их с отрицательным и положительным олюсами источника постоянного тока на 2—4 В. Электролиз Сроводят примерно 10 мин, а в случае очень малых количеств литросоединений может понадобиться 30 мин. Во время электро-Хси? ок?аска раствора (зеленая или фиолетовая) усиливается. Г остой опыт проводят с раствором такого же состава, но без н*а ктР°лиза. При добавлении капли 4 н. раствора гидроксида боле Я окРаска раствора, обычно бледно-желтая, становится ра е интенсивной. Предел обнаружения составляет 0,3—10 мкг. ичные нитросоединения дают главным образом зеленую или