Нитрозосоединения Часть 2
/г-Нитрозозамещенные ароматические амины ( = NC6H4NO) можно обнаружить с помощью хлорида палладия (11) по образо-занию окрашенных осадков. Осадок является комплексным со¬единением, в котором молекула хлорида палладия(II) присо¬единена координационной связью к атому азота или атому кис-юрода:
=NCeHaNO
=NCeH4N=0
i
PdCla
PdCla
Методика. В углубление предметного стекла помещают кап-ш раствора или 1—2 кристалла анализируемого вещества и до¬бавляют каплю раствора хлорида палладия(II) [ОД г хлорида шлладия(Ц) и 0,2 г хлорида натрия растворяют в 100 см3 во-ш]. Появляется красный или коричневый осадок или происходит изменение окраски. Предел обнаружения составляет 0,05 мкг. еакция с PdC^ очень специфична, хотя некоторые амины и аминофенолы тоже образуют осадок, имеющий слабо-желтую окраску, В присутствии этих соединений нельзя определять ма-рьт количества нитрозамина, поскольку примеси могут полно¬стью связать добавленный реагент. Хлорид палладия(II) реаги¬рует также с 1,2- и 2,1-нитрозонафтолами и их производными, разуя коричневато-фиолетовый осадок, являющийся хелат-ьш комплексом. Эти соединения, если они мешают определе-лоч*' МОЖно Удалить обработкой анализируемого вещества ще¬лочным раствором с последующей экстракцией диэтиловым [гакуг°М" Нитрозамины переходят в эфирную фазу, а фенолы ос-Лй гся в водном растворе в виде фенолятов. Эфирную фазу отде-Хи Т' диэтиловый эфир выпаривают и проводят реакцию с су-остатком.