Обнаружение азота

6КШ + FeS04 - K4lFe(CN)e) + K2S04
который с ионами железа (III) дает берлинскую лазурь. Иногда наблюдается образование осадка комплексной соли железа
ЗПг^Ш)^ -Ъ 4Fe3+ = Fe4|Fe(CN)6b
Предел обнаружения этой пробы около 15 мкг азота.
В работе [15J предложен следующий способ разложения и обнаружения азота в образце массой около 10 мг.
Б жаростойкую пробирку ( — 10x120 мм) помещают 1—10 мг образца, кладут на него кусочек металлического натрия и стек-лянной палочкой тщательно прижимают его к образцу. После небольшой выдержки пробирку устанавливают в вертикальное положение и медленно нагревают дно пробирки до тех пор, пока не расплавится натрий и не начнется реакция. Затем в пробирку
добавляют еще несколько миллиграммов вещества и смесь на¬гревают еще 30 с. После охлаждения смеси для разложения непрореагировавшего натрия в пробирку добавляют ~0,1 сма метанола. Далее остаток, растворяют в ~2 см3 воды и раствор центрифугируют для удаления частичек угля. Чистую надосадоч-ную жидкость отделяют и разбавляют водой до 4—5 см3. В алик-вотной части раствора (0,5—1 см s) обнаруживают азот следую¬щим способом.

Страницы: 1 2 3 4 5