Обнаружение бора

Минерализацию нелетучих борорганических соединений ча¬ще всего проводят сплавлением с карбонатом натрия, а летучие соединения, помещенные в желатиновые капсулы, разлагают в металлических бомбах пероксидом натрия. И в том и другом случае при разложении борорганических веществ образуется тетраборат натрия, при подкислении которого выделяется бор¬ная кислота.
К водному раствору плава добавляют две капли этанольного раствора курку мина, смесь разбавляют 1 —2 шА этилового спирта, растворяют в этом растворе 0,1 г салициловой кислоты затем добавляют каплю концентрированной соляной кислоты, олученную смесь переносят в маленький фарфоровый тигель выпаривают досуха на водяной бане при постоянном переме¬шивании. В присутствии бора по краям сухого остатка появля¬ется красное кольцо. Затем остаток растворяют в этаноле и "одщелачивают раствором ^ммн'ака, в результате чего раствор крашивается в васильково-синий цвет. Для проведения пробы остаточно ~ 1мг образца.
Реакция борат-нонов с кармином более чувствительна. К исследуемому раствору прибавляют сначала две капли кон-центрированной соляной кислоты, а затем 10 см3 концентриро¬ванной серной кислоты и раствор нагревают. После охлажде¬ния добавляют 10 см3 0,05% но го раствора кармина в концент-ированной серной кислоте. При положительной реакции появ¬ляется синевато-красное окрашивание.

Страницы: 1 2 3