Обнаружение хлораля

Хлораль (трихлоруксусный альдегид) устойчив в гидрат'10 форме [ССЦСН(ОН)2]. Для обнаружения  хлораля выполняю следующую последовательность реакций: путем взаимодейств с гидроксил ами ном превращают его в оксим хлораля,  из кото рого в кислой среде по реакции с анилином получают изонптр0 зоуксусный альдегид. В результате последующей дегидрата"" под действием серной кислоты происходит  циклизация с ос зованием изатин-|3-имина, который при омылении водой превР1
А   ОБНАРУЖЕНИЕ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ 263 СЛАВА *
ается в изатин. Однако хлораль можно обнаружить и на про-тежуточной стадии в виде изатин-р-имина, который при взан-модействии с концентрированной серной кислотой дает красное окрашивание.
Методика. В фарфоровом микротигле каплю раствора ана¬лизируемого вещества смешивают с каплей раствора реагента полученный раствор упаривают досуха (приготовление рас¬твора реагента: 1 г анилина смешивают с 1 см3 концентриро¬ванной соляной кислоты и к полученной смеси добавляют рас¬твор 1 г сульфата гидроксил а мин а в 5 см3 воды; если при этом выпадает осадок сульфата анилина, то его отфильтровывают). ' остатку прибавляют каплю концентрированной серной кис¬еты и тигель нагревают 30 с при 110°С. Содержимое тигля ок¬ашивается в красный или желтый цвет. Предел обнаружения ораля составляет 2,5 мкг.

Страницы: 1 2 3