Обнаружение хлороформа

род, который окрашивает реагентную бумагу в синий цвет. Пре. дел обнаружения хлороформа 0,16 мкг. Бромоформ реагируй аналогичным образом. Вместо микротигля можно использовать
прибор, изображенный на рис. 2, б.
21. Обнаружение метанола
Метанол, подобно этанолу, вступает в реакции, характер, ные для первичных одноатомных спиртов. Так, например, пре¬дел обнаружения метанола по реакции с оксинатом ванадия составляет 20 мкг. Другие общие реакции на спирты имеют меньшую чувствительность.
Метанол в определенных условиях при окислении перман-ганатом калия в слабокислой среде можно превратить в му¬равьиный альдегид. Чтобы избежать дальнейшего окисления муравьиного альдегида до муравьиной кислоты, избыток окис-лителя удаляют из реакционной смеси. В этих условиях этило¬вый спирт окисляется до уксусного альдегида. В связи с тем что муравьиный и уксусный альдегиды можно различить с большой чувствительностью, возможно обнаружение малых количеств метанола в этаноле и наоборот.
Методика. Одну или две капли раствора анализируемого вещества смешивают в микропробирке с каплей 25%-ной фос-форной кислоты и каплей 5%-ного раствора перманганата ка¬лия и раствор выдерживают в течение 1—2 мин. Затем неболь¬шими порциями добавляют порошкообразный бисульфит нат¬рия до полного исчезновения окраски перманганата. Если в растворе останется немного коричневого диоксида марганца, то следует добавить 1—2 капли фосфорной кислоты и еще не¬много бисульфита натрия. Затем к бесцветному раствору до¬бавляют 4 см* 72%-ной серной кислоты (смесь 100 см3 воды и 150 CMs кислоты) и некоторое количество хромотроповой кис¬лоты. Смесь энергично встряхивают и выдерживают 10 мин при 60°С По охлаждении раствор становится фиолетовым. Пре¬дел обнаружения метанола составляет 3,5 мкг.

Страницы: 1 2 3