Определение галогенов Часть 10
Этот метод применим в основ-ом для анализа твердых веществ низкой летучестью. Непременным Условием достижения высокой точ-°сти являются тщательная нейт¬рализация и квалифицированное "трование.
2. Окислительное разложение полумикроколичеств галоген-Рг&нических соединений в бомбе Парра [131], Анализируемый и э^а3еЦ №~25 мг) сплавляют с пероксидом натрия (2—5 г) иленгликолем в закрытой металлической бомбе Вурцшмидта. Процессе горения, начинающемся при относительно низких ралПеРатУрах (ниже 100°С), органическое вещество полностью генилГается и галогены превращаются в соответствующие гало-Ченно НатРня- Для определения галогенндов в растворе, полу-м после растворения плава, используют методы, которым
грави-патрия
не мешает присутствие в растворе высоких концентраций солей При полумикроопределениях рекомендуется проводить метрическое окончание. В случае необходимости ионы можно удалить с помощью катионообменных смол.
Аппаратура. Микробомба Парра—Вурцшмидта, показанная на рис. 43, состоит из пяти частей. Стакан бомбы 1 емкостью около 10 см3 сделан из чистого никеля и имеет толщину сте¬нок 1,5 мм. Из того же материала изготовлена крышка 3. Ниж¬няя часть крышки входит в стакан, но так, чтобы пластиковое уплотнительное кольцо 2 не соприкасалось с содержимым бом¬бы. Стягивающие гайки 4 и 5 из бронзы надежно прижимают крышку к фланцу. На время эксперимента бомбу помещают в защитный бокс на кольцо, под которым расположена небольшая горелка.