Определение галогенов Часть 11

Азотная кислота (1:1).
Разложение. В стакан 1 бомбы помещают 8 капель этилен гликоля (0,16—0,17 г) и навеску вещества (20—25 мг). Этим методом можно анализировать как малые, так и большие навес¬ки вещества вплоть до 0,1 г; нелетучие жидкости помещают на дно сосуда в стеклянной чашечке. После этого к веществу добав¬ляют пероксид натрия (3—4 г) сначала маленькими порциями, так как реакция может протекать и на холоду. Если она дейст¬вительно происходит, то перед добавлением пероксида натрия вещество засыпают безводным карбонатом натрия (0,2—0,3 г). При анализе больших навесок количество пероксида натрия не¬обходимо увеличить: допускается заполнение бомбы на 2/з объе¬ма. Перемешивать компоненты смеси в бомбе не нужно. Стакан накрывают крышкой с уплотнительным кольцом и вручную завинчивают стягивающие гайки 4 и 5.
Бомбу устанавливают в защитном боксе над зажженной го¬релкой и регулируют нагрев так, чтобы верхняя часть пламени едва касалась дна бомбы. Дверцу защитного бокса закрывают. Вещество в колбе сгорает в течение  10—30 с; слышно легкое потрескивание, и в пламени газа появляются желтые вспышки! Если анализируемое вещество засыпано карбонатом натрия, го¬рение длится дольше. В процессе горения образна происходит сильное повышение температуры и пероксид натрий расплавл*" ется, но, так как давление при этом очень мало, при разложени даже больших навесок вещества взрыва не происходит. Во ер мя сжигания нагревается только нижняя часть бомбы, а стя Бающие гайки остаются почти холодными. По окончании <у*^аЯ ния бомбу сразу же извлекают из бокса и охлаждают, погруз* дно стакана в холодную воду, затем ее развинчивают и от1^т. вают крышку. Стакан / и крышку 3, на которой всегда наход

Страницы: 1 2 3 4 5