Определение галогенов Часть 11
В мензурку, из которой вынута фильтровальная трубка от бирают алнквотную часть анализируемого раствора (не боле" 10 см3). При необходимости анализируемый раствор или раст& вор после растворения плава концентрируют на водяной бане" но так, чтобы не началась кристаллизация нитрата натрия. Раст¬вор подкисляют каплей азотной кислоты (1:1), нагревают, не* доводя до кипения, и осаждают галогенид серебра 2—3 каплями 10%-ного раствора нитрата серебра.
Мензурку покрывают часовым стеклом и нагревают на водя¬ной бане в течение 2—3 ч. После охлаждения раствора и выпа¬дения толстого слоя осадка на дно мензурки в раствор опускают колено сифона, включают насос и переносят маточный раствор из цилиндра на фильтр. Затем добавляют 0,5—1 см3 азотной кислоты (1:100) и взвесь галогенида серебра переносят на фильтр. Операцию повторяют 5 раз и в заключение отсасывают остатки жидкости из фильтровальной трубки. Затем фильтро вальную трубку с осадком галогенида серебра помещают в мен¬зурку, высушивают и взвешивают. Факторы пересчета Cl/AgCl = = 0,24737; Br/AgBr=0,42555; I/Agl=0,54053.