Определение галогенов Часть 11
Эта методика дает точные результаты при тщательном соб¬людении всех указаний и при использовании реагентов, не со¬держащих галогенид-ионов.
Для конечного определения галогенид-ионов можно рекомен-довать также, например, потенциометрию с хлорсеребряным электродом сравнения и серебряным индикаторным электродом. Титрование проводят в смеси очень разбавленной азотной кис¬лоты и ацетона (1:1) 0,05—0,01 н. раствором нитрата серебра, измеряя концентрацию свободных катионов серебра, завися щую от количества галогенид-ионов. При титровании бромид- и иодид-ионов ацетон можно не добавлять. Бромид- и иодид-ионы имеют менее благоприятный фактор пересчета, чем хлорид-ио¬ны. Однако при титровании можно использовать более разбав¬ленные стандартные растворы, так как в случае бромидов и особенно иодидов наблюдается резкий скачок потенциала в точ¬ке эквивалентности.
3. Сжигание хлор-, бром-, иодсодержащих соединений в силь¬ном токе кислорода в пустой трубке [17, 132, 133]. Сжигание ор¬ганических соединений проводят в сильном токе кислорода (око¬ло 50 см3/мин) в кварцевой трубке для сжигания. Трубка не имеет набивки, однако при температуре 900°С происходит пол¬ное сгорание вещества. Продукты сгорания поглощают в сосу де» заполненном стеклянными бусами, смоченными подходяпш поглотительным раствором. Выбор методики определения обР зующихся галогенид-ионов зависит от природы галогена И п лотительного раствора. ^