Определение галогенов Часть 12
При использовании усовершенствованной методики титрова¬ния иодид-ионов применяют 1 н. раствор гидроксида натрия или раствор брома в ледяной уксусной кислоте. Для получения раствора брома 100 г ацетата натрия растворяют в ледяной ук¬сусной кислоте (1 дм3) и перед употреблением к 10 см3 этого раствора добавляют 8—10 капель брома.
Методика. Перед сборкой прибора тщательно промывают его части, а шлифы смачивают водой. Печь нагревают до темпера¬туры 900°С. В U-образную трубку через воронку с разбрызгива¬телем наливают поглотительный раствор (9 см3). Когда стеклян¬ные бусы будут полностью смочены раствором, кран в дне погло¬тительного сосуда открывают и сливают 7 см3 раствора в измерительный цилиндр.
Твердое вещество взвешивают в платиновой лодочке. Вели¬чина навески для хлорсодержащих соединений составляет 4 7 мг, а для иодсодержащих веществ 7—10 мг. Вязкие вещества взвешивают в фарфоровых лодочках такого же размера, как и платиновые. Летучие жидкости вводят в капилляр, куда поме¬щают кристаллик нитрата аммония и расплавляют его на^Дн*^ Пробирку обычно помещают в лодочку, направляя открытыii к нец навстречу току газа. В трубке для сжигания лодочку уст " навливают перед тампоном из кварцевой ваты (на расстоян 4—5 см), отверстие трубки для сжигания закрывают резиновю | пробкой и включают ток кислорода. В воронку кромывн ^ устройства наливают около 2 см3 воды. При сжигании веще~еЛ-никелевую сетку медленно передвигают одновременно с ðРPt кой или печью, чтобы избежать образования дыма или п Vй