Определение галогенов Часть 13

зво
ЧАСТЬ II   КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ЭЛЕМЬШНЫЙ И ФУНКЦИОНАЛЬНЫЙ
Стандартный 0,01 н. раствор нитрата серебра. Стандартные 0,01 н. растворы хлорида натрия или бромида калия.
Насыщенный раствор ацетата натрия.
Ацетон, ч.д.а., не содержащий галогенов.
Индикаторный раствор дихлорфлуоресцеина, приготовлен¬ный следующим образом. Растворяют 10 мг вещества в 100 см* этанола, предварительно перегнанного с гидроксидом натрия и добавляют 2,5 см3 0,01 и. раствора гидроксида натрия.
Насыщенный раствор сульфата гидразина.
Фенолфталеин, 1%-ный этанольный раствор.
Методика. Жидкость из поглотительного сосуда переносят в коническую колбу на 100 см3 с притертой стеклянной пробкой нейтрализуют по фенолфталеину 1 н. раствором азотной кисло¬ты, затем осторожно нагревают без кипячения, чтобы довести объем до 10 см3. По охлаждении добавляют несколько капель раствора ацетата натрия и 1—2 капли раствора сульфата гидра¬зина (для предотвращения образования бромат-ионов), после чего прибавляют 0,5 см3 раствора индикатора и 10 см3 ацетона. Раствор титруют на рассеянном свету стандартным 0,01 н. раст¬вором нитрата серебра. Обычно на это идет несколько миллилит¬ров титранта, так что можно пользоваться микробюреткой на 10 см3. В процессе титрования раствор энергично перемешивают магнитной мешалкой. Как только в растворе молочного цвета появится розовая окраска индикатора, титрант начинают при¬бавлять медленнее, взбалтывая раствор после добавления каж¬дой капли до тех пор, пока осадок внезапно не окрасится в крас¬ный цвет, который может исчезнуть при дальнейшем перемеши¬вании. Точку эквивалентности устанавливают по появлению устойчивой окраски, а также по коагуляции осадка галогенида серебра. Чем меньше объем титруемого раствора, тем отчетли¬вее конечная точка титрования.

Страницы: 1 2 3