Определение галогенов Часть 14
Для полного поглощения галогеноводородов и галогенов толь¬ко путем диффузии требуется 1—2 ч. Это время можно сокра-непрерывно встряхивая колбу, но обычно для этого все же требуется 20 мин. Поглотительный раствор должен быть со-ершенно прозрачным; плавающие черные частички угля или ку¬чки фильтровальной бумаги свидетельствуют о неполном сго-анин.
После поглощения газов в зазор между горлом колбы и робкой наливают немного воды и пробку медленно вынимают,, что может быть затруднено при наличии небольшого вакуума-При удалении пробки из горла шлиф одновременно смывают водой. Дно пробки и закрепленные на ней устройства споласки¬вают 2—3 раза несколькими миллилитрами воды. Объем жид¬кости, идущей на споласкивание, не должен превышать 15— О ем3.
Определение галогенид-ионов в поглотительном растворе.. Для этой цели можно использовать почти все методы, пригодные "1Я микроопределения галогенид-ионов, включая некоторые лектролитические методы. Согласно опыту автора, в качестве поглотительного раствора для хлорсодержащих соединений мо¬Жет быть использована вода, содержащая несколько капель Раствора аммиака; в этом случае для обеспечения полноты пог-Щения рекомендуется длительное встряхивание. Нитрование оксицианидом ртути(II), используемое для оп-Фнг?ЛенИЯ хлоРиД-ион°в, и усовершенствованное титрование по¬секу — Кольтгофу можно использовать для определения бро¬