Определение галогенов Часть 17

Иодид калия кристаллический.
Индикаторный раствор крахмала.
Поглотительный раствор: смесь 5 см3 20%-ного раствора Д» гидроортофосфата натрия, 20 см3 30%-ного раствора хлорид натрия и 10 см3 раствора гипохлорита натрия.
Методика. После сжигания и абсорбции продуктов сг содержимое  колбы  доводят  до  кипения, добавляют
пд в КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ЭЛЕМЕНТНЫЙ АНАЛИЗ 385
ГЛАВА
50%-ного раствора формиата натрия и снова доводят раствор по кипения. При этом некоторое количество хлора улетучива-ется, после чего раствор охлаждают, подкисляют 20 см3 6 н, серной кислоты и добавляют 0,2 г иодида калия. Раствор раз¬бавляют до 100 см3 и выделившийся иод титруют 0,02 н. раство¬ром тиосульфата натрия в присутствии крахмала в качестве ин¬дикатора.
1 см3 0,02 н. раствора тиосульфата натрия эквивалентен 0,2664 мг брома.
Поскольку при анализе используются относительно большие количества реагентов, следует проводить холостые опыты и вво¬дить определенные поправки.
3. Одновременное определение хлорид- и бромид-ионов [136}. Как было упомянуто ранее, аргентометрическое титрование в присутствии окислительно-восстановительных индикаторов (например, вариаминового голубого 6В) можно применить для совместного определения микроколичеств галогенов [137]. Этот метод особенно удобен при анализе растворов с низкой концент¬рацией ионов, получающихся при сжигании в колбе, заполнен¬ной кислородом [75]. Для полного поглощения продуктов сгора¬ния в качестве поглотительного раствора используют 1%-ный раствор аммиака. Избыток аммиака после поглощения можно удалить кипячением [59].

Страницы: 1 2