Определение галогенов Часть 18

Методика. В колбу наливают 10 см3 1%-НОГО раствора ам¬миака, используемого в качестве поглотительного раствора. Пос¬ле сжигания вещества и поглощения продуктов сгорания раст¬вор кипятят до исчезновения запаха аммиака. Содержимое колбы охлаждают, переносят в мерную колбу на 25 см3 ц во_ дой доводят объем до метки.
Для определения общего содержания хлорид- и бромид-ионов отбирают 10 см3 основного раствора точно откалиб ров эн¬ной пипеткой и переносят в колбу для титрования, куда добав¬ляют 5 см3 уксусно-ацетатного буферного раствора и 3 каплц раствора вариаминового голубого, титруют 0,02 и. стандартным раствором нитрата серебра при энергичном перемешивании до тех пор, пока раствор не приобретает устойчивую бледно-фио¬летовую окраску.
Для определения количества бромид-ионов отбирают пипет¬кой 10 см3 основного раствора и переносят в коническую колбу на 200 см3 с притертой пробкой, добавляют 3 см3 раствора гя-похлорита натрия и 2 см3 дигидроортофосфата натрия. Колбу выдерживают в водяной бане при 94±1°С в течение 15 мин, по¬том добавляют 2 сма 50%-ного раствора формиата натрия и раст¬вор охлаждают. Стенки колбы смывают несколькими миллилит¬рами воды, подкисляют 2 см3 серной кислоты, добавляют 0,5 см3 раствора молибдата аммония и колбу закрывают. Содер¬жимое колбы осторожно перемешивают круговыми движениями. Пробку вынимают и быстро добавляют в раствор 0,5 г иодида калия. Колбу сразу же закрывают и раствору дают постоять 5 мин. Выделившийся иод оттитровывают 0,02 н. стандартным раствором тиосульфата натрия до появления светло-желтой ок¬раски, потом добавляют около 2 см3 раствора крахмала и про¬должают титрование при непрерывном перемешивании до ис¬чезновения синей окраски.

Страницы: 1 2 3 4 5