Определение галогенов Часть 18

Желательно провести холостой опыт и внести соответствую¬щую поправку. Поправка холостого опыта обычно не превышает 0,2—0,3 см3 '
1 см3 0,02 н. раствора нитрата серебра эквивалентен 0,7092 мг хлора или 1,5984 мг брома. 1 см3 0,02 н. раствора тиосульфа" натрия эквивалентен 0,2664 мг брома.
4. Определение иодид-ионов [71]. При растворении каров да в щелочном поглотительном растворе образуются гипоиоди ионы, которые далее окисляют бромом до иодат-ионов, и вы ляющиеся при действии иодид-ионов 6 экв. иода титруют ст; дартным раствором тиосульфата натрия.
Реагенты
Гидроксид калия, 2 н. раствор.
Бром (в ледяной уксусной кислоте): 10 г ацетата калия ра воряют в 100 см3 ледяной уксусной кислоты, в которую добав
,ю 0,5 см3 брома.
Концентрированная муравьиная кислота. Серная кислота, 2 н. раствор. Стандартный 0,02 н. раствор тиосульфата натрия. Иодид калия, кристаллический. Индикаторный раствор крахмала.
Методика. В поглотительную колбу наливают 10 см3 воды и 1 см3 2 н. раствора гидроксида калия.
После сжигания и поглощения продуктов сгорания добавля¬ла 10 см3 раствора брома (в ледяной уксусной кислоте) и встря¬хивают колбу 1—2 мин, после чего раствор разбавляют водой до объема приблизительно 50 см3 и добавляют 2—3 капли мура¬вьиной кислоты. Смесь оставляют стоять до исчезновения жел¬той окраски брома. Если этого не произойдет в течение 2— 3 мин, то следует добавить 2—3 г ацетата калия или натрия. Пары брома выдувают из колбы, а раствор подкисляют 10 см3 2 н. серной кислоты и добавляют около 0,2 г иодида калия. Вы¬бившийся иод титруют 0,02 н. раствором тиосульфата натрия HJ светло-желтой окраски, добавляют около 2 см3 раствора >ахмала и продолжают титрование при непрерывном переме-швании до исчезновения синей окраски.

Страницы: 1 2 3 4 5