Определение галогенов Часть 18
Такие соединения разлагают в металлической бомбе только при действии щелочных металлов при достаточно высокой тем-пературе, обеспечивающей появление паров щелочных металлов в пространстве бомбы. Температура разложения должна быть не ниже 600°С и при ней разложение происходит в течение I—2 час. При температуре 800°С время реакции составляет только 10 мин. Бомба для сжигания объемом около 2,5 см3 изготавливается из никеля и нержавеющей стали и снабжена ушютиительным коль¬цом из меди [145, 146].
Для полного разложения фторорганических соединений в кварцевой трубке в токе кислорода необходима температура 900—1250*0 [25, 147]. Согласно опыту автора, метод пирогидро-лиза в атмосфере азота при ~ 1000°С применим почти для всех фторсодержащих соединений. Детальное его описание дано в гл. 8, разд. 7. Он имеет большие преимущества при анализе ле¬тучих и газообразных фторсодержащих соединений.
Викболд модифицировал метод, разработанный им для ана¬лиза хлорсодержащих соединений, и применил его в анализа фторсодержащих веществ [148]. В этом варианте метода во вспо-могательном пламени вместо светильного газа использовался водород (что нашло отражение в названии метода — кислород-но-водородный пламенный метод). Благодаря высокой темпера¬туре пламени (минимум 2000СС) в этом методе происходит гание любых фторорганических соединений. Достоинство метод состоит в том, что при сжигании получается небольшое количе¬ство конденсата, поэтому отпадает необходимость в концентри ровании раствора, например перед осаждением хлорфториДЧ свинца. Используемый прибор можно оборудовать соответству |