Определение галогенов Часть 20

Реакция между ионами тория и фтора протекает стехиомет-рически только в том случае, если в растворе при рН 3 нахо¬дится не менее 10 мг фторид-ионов и в качестве титранта ис-пользуют не слишком разбавленные растворы (0,05—0,1 н.) нитрата тория. При использовании более разбавленных стан¬дартных растворов необходимо построить калибровочный гра¬фик и проверить концентрацию стандартного раствора.
Недостатком этого метода является нечеткая конечная точ¬ка титрования, что может быть связано с адсорбцией индика¬тора осадком фторида тория и мешает изменению окраски. Эту проблему можно решить, если к раствору добавить вещество, которое препятствует коагуляции осадка (например, крахмал). Если титрование проводят в спектрофотометрической ячейке, то точка эквивалентности регистрируется более четко.
Ряд исследователей установили, что оптимальный рН титру-емого раствора лежит в интервале 3,0—3,3. Наиболее подходя¬щим для поддержания такого значения рН оказался буферный раствор, в состав которого входят глицин, хлорная кислота и перхлорат натрия [164].

Страницы: 1 2 3 4