Определение галогенов Часть 3

2. Методы разложения. Методы минерализации, включающие обработку вещества кислотами или смесями  кислот, известны же давно. Метод Кариуса удобен для разложения летучих орга-ических веществ в полумикро- и микроанализе. Очень старым етодом, который в видоизмененнном виде используют и в нас¬тоящее время, является метод разложения серной кислотой и би-роматом калия; его мы детально обсудим ниже. Хлорсо держа¬ние полимеры легко разлагаются смесью серной кислоты и суль-ата церия (IV) в замкнутой системе; выделяющийся при этом хлор поглощают и титруют.
Метод Пириа пригоден для определения содержания галоге-ов в нелетучих твердых галогенорганических соединениях, но го применение ограничено. В качестве разлагающих агентов в ем могут использоваться гранулированный оксид магния, ме-ллический магний или щелочной металл.
Следует отметить, что если проводить разложение галогенор-анических соединений по способу Лассеня в условиях, исклю-нощих потери вещества (в металлической бомбе, в запаянных вакуумированных стеклянных трубках или колбах, используя ]ектрический нагреватель, позволяющий нагревать небольшие пробирки с образцом и щелочным металлом до нескольких сот >адусов по Цельсию), то в поглотительном растворе можно ко-шчественно определить галогены в виде галогенид-нонов [12]. Гелетучие соединения можно разложить металлическим натри¬ем в открытой пробирке. Продукты пиролиза проходят через слои теклянньгх шариков, покрытых расплавленным щелочным метал¬лы [13]. Преимуществом восстановительного разложения явля-ся то, что в ходе его образуются только галогенид-ионы, в то емя как при окислительном разложении может также полу¬чаться элементный галоген, в особенности при анализе иод- или бром содержащих соединений.

Страницы: 1 2 3 4 5 6