Определение галогенов Часть 4
Сжигание органических веществ в колбе, наполненной кис-г?Р°ДОм, для макроопределений впервые предложил Гемпел [36]. пак Следствии РЯД исследователей модифицировали этот метод и, к°нец, Шёнигер применил его для микроопределения [37].
В этом методе образец вещества (5—10 мг) завертывают в к сочек фильтровальной бумаги, имеющий форму латинской 6VK~ вы L с удлиненным кончиком, служащим для поджигания (рис. 41). Эту упаковку помещают на платиновую сетку или спи раль, укрепленную на большой стеклянной пробке колбы для
сжигания. В колбу емкостью
70 г м
300—500 см^ наливают по*
глотительн ый р аствор
1.
^0 мм
Рис. 41. Форма фильтровальной бумати, используемой при сжигании образца в колбе, наполненной кислородом.
(обычно достаточно 20 см3) которым может быть вода или другой подходящий по¬глотительный раствор в за¬висимости от природы опре¬деляемого галогена. Колбу предварительно наполняют кислородом через стеклян¬ную трубку, опущенную до дна колбы. Специально кис¬лород очищать не нужно. Кончик фильтровальной бу¬маги поджигают и пробку быстро вставляют в колбут крепко придерживая ее, по¬скольку в колбе возрастает давление газа. Для обеспечения полного поглощения выделяющихся газов желательно смочить шлиф колбы некоторым количеством воды.