Определение галогенов Часть 9

мокрым сжиганием [129, 130]. Анализируемое вещество разлага¬ют концентрированной серной кислотой, бихроматом калия и би¬хроматом серебра. Выделившиеся галогены переносятся током воздухн в нейтральный раствор пероксида водорода. Образовав¬шимся галогеноводородам дают  возможность прореагировать
в  поглотительном  растворе с
оксйцианидом ртути (И) и вы¬делившееся эквивалентное ко¬личество основания титруют стандартным раствором серной
кислоты.
Метод пригоден для микро¬определения нелетучих хлор- и бромсодержащих соединений, особенно для проведения се¬рийных анализов.
Аппаратура. Прибор, пока-
занный на рис. 42, изготовлен
из жаростойкого и химически
стойкого стекла. Он состоит из
колбы и поглотительной склян-
ки, соединенных с помощью
шлифа. Колбу нагревают в на-
гревательном блоке, чтобы
обеспечить равномерное рас-
пределение тепла; продукты
реакции вытесняют током воз-
духа, очищенного от диоксида
углерода.
Реагенты и растворы. Кон¬центрированная   серная  кислота, ч.д.а., Смесь бихромата калия и бихромата серебра в массовом со¬отношении 1:1. Оба вещества тщательно измельчают перед смешиванием и хранят в темной склянке.

Страницы: 1 2