Определение кислорода Часть 2
4. Реакционная трубка (реактор), изготовленная из высоко-качественного кварца (длина 50—60 см, внутренний диамет 10 мм, толщина стенок около 1 мм). Один конец ее закрываю притертой стеклянной пробкой или же используют систему стоп-кранов, позволяющую вносить в реактор лодочку с веШ^ ством, не сообщая его с атмосферой. Газ-носитель вводят в р акционную трубку через боковой отросток. Двухконтурн линия дает возможность пропускать газ-носитель через тру в обратном направлении после введения лодочки с веществ
К другомУ суженному концу реактора с помощью соединения шлнфах присоединяют трубку, заполненную щелочью. 5 этом же конце реактора размещают слой угля толщиной 100—120 мм. Необходимый для этого гранулированный уголь имеется в продаже. Слой угля фиксируют пробкой из кварце¬вой ваты или слоем гранулированного кварца. При наполнении углем реакционную трубку встряхивают в вертикальном поло¬жении, что исключает образование пустот. Одним из главных источников ошибок в этом методе является реакция между уг¬леродом и кварцем трубки, протекающая при высокой темпера¬туре, в результате которой образуются оксиды и карбиды прем¬ия 'со степенью окисления менее 4 и также освобождается, оноксид углерода. Практика показывает, что эта реакция роисходит даже в трубках, изготовленных из кварца высокой тепени чистоты. В результате реакции через 20—30 ч работы внутренних стенках кварцевой трубки появляется сероватый налет и увеличивается поправка, определяемая холостым опытом,