Определение кислорода Часть 3
Реактор, заполненный углем, нагревают электропечью (дли¬ной 140—150 мм) до температуры 900—1120°С. В том случае когда используют платинированный уголь, достаточно устано¬вить температуру 900—1000°С. Пиролиз вещества проводят с помощью маленькой разъемной печи, нагретой до ~900°С, которая может с определенной скоростью перемещаться BAOJ трубки вперед и назад. Скорость движения печи и скорость га¬за должны быть согласованы. Обычно скорость газа устанавли¬вают 5—10 мл/мин, а скорость перемещения печи 0,5—1 см/мин. Пиролиз вещества выполняют так же, как и при определении углерода и водорода, т. е. относительное перемещение лодочки с веществом происходит со скоростью 0,2—0,3 см/мин, так что она находится в зоне нагрева в течение нескольких минут. Ecxej ственно, что способы пиролиза сублимирующихся, летучих или полностью разлагающихся веществ различаются между собой (см. определение углерода и водорода) на с. 299.
Детальное описание методов дано в книге «Общая аналитик ческая химия» (т. Ш, с. 573—577). Там же приведены исполь¬зуемые реагенты. Учитывая возможность ошибок в методе] Шютце — Унтерцаухера, связанных в основном с применение^ ангидроиодноватой кислоты, в настоящее время предпочтени отдают гравиметрическому методу. В этом методе смесь газов, одним из компонентов которой является моноксид углерод ^ сначала проходит через слой металлической меди, нагретой -температуры 900°С, для удаления серусодержащих продук