Определение кислорода Часть 4
Накамура и др. [27] сообщали об использовании модифн_ цированкой ячейки Кейделя {платина — пентоксид фосфора) Органический образец пиролизуют в токе азота и продукты пи¬ролиза последовательно пропускают через слои платины, пла-| тинированного угля и меди. Моноксид углерода при этом окис¬ляется до диоксида, затем превращается в воду при взаимодей¬ствии с гидроксидом лития. Вода поглощается в электролитиче¬ской ячейке. В манометрическом методе, предложенном Фрезе¬ром [28], образец (3—5 мг), смешанный с органическими вос¬становителями, которые не содержат кислорода, нагревают в кварцевой бомбе при температуре 1055°С в течение 30 мин и затем охлаждают до температуры ниже 650°С. Измеряя давле¬ния, определяют содержание моноксида углерода и водорода в газовой смеси, находящейся в бомбе, и из этих величин рас¬считывают содержание кислорода.
Наиболее подходящим методом для автоматизированного определения кислорода является газовая хроматография, так как конечные продукты реакций — моноксид углерода или диок¬сид углерода—-могут быть определены с большой чувствитель¬ностью с помощью подходящего газа-носителя и детектора, в первую очередь детектора по теплопроводности (катарометра). Пелла и Коломбо [29] разработали хроматографический метод разделения оксида углерода и азота, используя для набивки! колонки специальный активированный уголь. Этим методом можно установить не только содержание кислорода, но также и отношение кислорода к азоту.