Определение кислорода Часть 9

акже определяли углерод и водород. Козак и др. [15] разлага¬ли диазосоединения смесью хромовой и серной кислот в закры¬том сосуде. Объем получающегося при этом азота измеряли в азотометре.
В методе разложения, предложенном Федосеевым и др. Г161, анализируемый образец (10—15 мг) смешивали с не¬сколькими миллиграммами сплава Деварда в стеклянной труб¬ке затем добавляли еще около 0,5 г сплава Деварда н некото¬рое количество диэтилового эфира (для удаления воздуха) и трубку нагревали при 550—600°С в течение 15—17 мин. Полу¬ченную смесь из трубки выгружали, кипятили с 5 см3 0,1 н. серной кислоты, добавляли избыток щелочи и обычным спосо-бом проводили отгонку аммиака. Позднее в работе [17] было предложено поглощать выделяющийся аммиак с помощью про¬питанной борной кислотой фильтровальной бумаги. Б остав¬шемся после удаления аммиака растворе галогены определяли титрованием по Фольгарду.
Горачек и Сир [18] изучили влияние некоторых элементов на определение азота при разложении образца серной кислотой в запаянной трубке. Образующийся при разложении диоксид серы удаляли кипячением при температуре 420°С в течение 1 ч. После добавления бромида калия проводили биамперометри-ческое титрование.

Страницы: 1 2 3 4 5