Определение кислорода Часть 9
2NH3 -Ь ЗВгО- = ЗВг" + Ns -f- ЗНаО
Затем избыток гипобромита натрия определяют иод[щет1} чески:
ВгО- 1- 21- + 2Н+ = Вг- -f Is + НаО
Метод очень чувствителен, так как окисление в этом атуча< проходит до конца. При титровании можно использовать 0,002 н раствор тиосульфата натрия. Харвей [22], например, этим спо¬собом смог определить 5—30 мкг аммиака.
По методу Диксон [23] измерение проводят следующим об¬разом. В колбу Кьельдаля емкостью 30 см3 добавляют указан¬ные ниже количества веществ и проводят один или два холос¬тых опыта.
Образец, мг Катализатор, г Цнслота, см» Время разложения после обесцвечивания, мин
0,2—5 0,50 2,0 15
5,0—50 1,00 3,0 20
?0—200 1,50 4,0 30
ой
Используемый катализатор состоит из смеси тонкоизмельчен-ных и тщательно перемешанных сульфата калия (15 г), оксида ртути(II) (1 г) и селена (0,5 г). Процесс разложения ведут до тех пор, пока раствор не обесцветится, после чего в зависи¬мости от взятой навески, смесь нагревают еще 15, 20 или 30 мин. К охлажденному раствору добавляют одну каплю 40%-ного раствора хлорида железа(III), подкисленного 1—2 капля¬ми соляной кислоты. Далее раствор смывают примерно таким же объемом дистиллированной воды в колбу перегонного аппарата. Под алонжем холодильника помещают колбу Эрленмейра объемом 100 см3, в которую наливают 10 см3 1%-ной соляной, кислоты. Раствор в колбе перегонного аппарата подщелачивают 6, 9 или 12 см3 50%-ного раствора гидроксида натрия в зави¬симости от количества использованной для разложения серной кислоты (2, 3 или 4 см3). Перегонку с паром продолжают до тех пор, пока объем конденсата в колбе не превысит 25 см ? В конденсат добавляют 5 см3 раствора гипобромита натрия. Раствор гипобромита натрия готовят следующим образом: 1 г гидроксида натрия и 23 г карбоната натрия растворяют в воде, добавляют 0,5 см3 брома и доводят водой объем раствора Д° 1000 см3. Полученную смесь дистиллата и раствора гипобро¬мита разбавляют в 2 раза, отбирают 5 см3 полученного твора и переносят его в колбу. В колбу добавляют также ферный раствор (раствор 40 г гидроксида калия и 6 г бори кислоты в 100 см3 воды) до тех пор, пока не исчезнет >1^лт^е окраска брома. Обычно для этого требуется 5— б капель. "9^. перемешивания добавляют 1 г иодида калия и 2 см3 Раз°