Определение спиртов Часть 11

атрия, оставшийся борогидрид натрия определяют обратным Егодпметрическим титрованием [156]. Определение проводят сле-!!«юш.им образом.
реагенты и растворы
Борогидрид натрия, 0,0625 М (0,5 и.) раствор; готовят рас¬творением 2,365 г борогидрида натрия в 1000 см3 1 н. раствора гидроксида натрия.
Иодат калия, 0,25 и. раствор; готовят растворением 8,917 г 4мол. масса/4) кристаллического иодата калия в 1000 см3 воды. Тиосульфат натрия, 0,1 н, раствор. Серная кислота, 20%-ный раствор. Иодид калия, кристаллический. ' Крахмал, водный раствор. Методика. В колбе  Эрленмейера на 250 см3 со стеклянной пробкой взвешивают 1—2 ммоля анализируемого  вещества и растворяют в 10 см3 воды. Нерастворимые в воде вещества рас¬творяют в диоксане. Для проведения холостого опыта в другую колбу наливают 10 см8 воды (или дноксана), В каждую колбу помещают по 10 см3 раствора борогидрида натрия, колбы закры¬вают и выдерживают 2—10 мин. Реакция альдегидов проходит быстро, а в случае кетонов требуется больше времени. По исте-?ении необходимого времени в обе колбы добавляют по 20,00 см3 раствора иодата калия, а  через 2 мин — по 2 г иодида калия и полученный раствор подкисляют 10 см3 20%-ного раствора серной кислоты. Через 10' мин выделившийся иод титруют 0,1 н, раствором тиосульфата натрия, добавляя вблизи точки эквива¬лентности раствор крахмала.

Страницы: 1 2 3 4