Определение спиртов Часть 12
Присутствие карбоксильной группы легко определить по интенсивной полосе поглощения в инфракрасной области спект¬ра в интервале 2500—3000 см-1. Однако в этой области наблю¬дается поглощение гндроксильной группы, что мешает опреде¬лению. Для количественных измерений можно использовать не очень интенсивную полосу поглощения мономерной карбоксиль¬ной группы в области 1760 см-1 и димерной—в области 1710 см-1.
Определение карбоновых кислот можно проводить методо газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ). Монокарбоновые ки лоты можно хроматографировать, однако точность и воспроиз¬водимость при этом оказываются низкими. Дикарбоновые кис¬лоты разделяются с большим трудом. ГЖХ дает наилучшие результаты при определении летучих и нелетучих жирных кис¬лот. Сначала эти кислоты (в том числе карбоновые) с помощью диазометана превращают в соответствующие летучие метиловые эфиры [182, 183] и затем проводят их ГЖХ-анализ. Более прос¬той и менее опасный метод состоит в пиролизе тетраметила мм ниевых солей кислот, в результате которого образуются TP"rf[l^ тиламин и метиловый эфир кислоты [184, 185]. Рогозине* [186] использовал метанол и концентрированную серную K1,c'^iI(^ для получения метиловых эфиров алифатических жирных лот, содержащих 8—10 атомов углерода.