Определение спиртов Часть 19

Для поглощения оксидов азота используют пермакганат калия, бихромат калия в серной кислоте [246] или твердый пер-машянат серебра, помещенный в поглотительную трубку [247].
Маурмайер [247] исследовал причины появления азота в хо¬лостом опыте и способы их устранения. В современном варианте метода Ван-Слайка реакционный сосуд соединен с газовым хро¬матографом [248—250], снабженным детектором по теплопро¬водности. Образующийся азот вводят в газохроматографическую Вюнку током газа-носителя (водорода). В качестве внутрен¬него стандарта используют моноксид углерода.
Кайнц [251] рекомендовал проводить реакцию в растворе, со¬держащем азотистую кислоту, бромат и серную кислоту, при бо¬лее высокой температуре. Детальное описание метода приведено в книге «Общая аналитическая химия» (т. IB, с. 690—691).
В основе быстрого, но недостаточно точного метода определе¬ния первичных ароматических аминов лежит реакция диазоти-Рования
C^NH. ? НС1 + ONOH -- [C^N^NICI- + 2НгО
можно непосредственно титровать раствором нитрита нат¬рия. Конечную точку титрования определяют с внешним индика-°ром или потенциометрически [252].  Легради [253] применял нещний индикатор, приготовленный из о-нитробензола и а-наф-иламина. Было установлено, что лучше проводить диазотирова-ие известным избытком раствора нитрита натрия, а непрореаги-|гвавщий нитрит натрия оттитровать раствором п-нитроанилина. Кель и др. [254] модифицировали метод, используя 4,4'-суль-

Страницы: 1 2 3 4