Определение спиртов Часть 21
При взаимодействии с гидроксиламином амиды образуют со ответствующне гидроксамовые кислоты:
RCONHE -Ь NH^OH -+ RCONHOH -f NHS
RCONHOH H—С—ОН II
NOH
Для спектрофотометрического определения используют комп¬лекс гидроксамовой кислоты с ионами железа (III). Амиды до¬вольно медленно реагируют с гидроксиламином (4—8 ч) при] температуре 25—60°С, особенно амиды, содержащие N-алкиль-ные группы, например N-ацетамид.
Беднарский и Хьюм [289] омыляли амиды избытком щелочи и затем пропускали раствор через нагретый катионообменкик-Смола связывала избыток щелочи и переводила соль в кислоту которую оттитровывали стандартным раствором щелочи. ПО и Рейнолдс [290] описали метод определения первичных алй(Р тических амидов с применением спектрофотометрического ти рования. Амиды титровали смесью раствора бромида калия
стандартного раствора гипохлорита кальция с рН 10. Конечную точку титрования устанавливали по увеличению поглощения раствора гипобромита в ультрафиолетовой области спектра. О'Доннел и Манн (291] определяли алифатические амиды мето¬дом регулируемого кул оно метрического титрования. Согласно их методу, амиды окисляют в ацетонитрильном растворе на пла¬тиновом электроде в растворе перхлората лития (0,2 моль/дм3). Амидины окисляются иодом: